Giáo trình Thực hành hóa lý
Hóa học là một ngành khoa học thực nghiệm. Vì thế, giảng dạy, nghiên cứu và
học tập thí nghiệm thực hành hóa học luôn luôn cần thiết và có ý nghĩa thực tế, nhằm
nâng cao hiệu quả, chất lượng ñào tạo, ñảm bảo “học ñi ñôi với hành”, “lý luận gắn
liền với thực tiễn”.
Tài liệu này bao gồm các bài thí nghiệm thực hành cơ bản thuộc chương trình
thực tập môn Hóa lý, sử dụng cho sinh viên các hệ cử nhân Hóa học, sư phạm Hóa
học và có thể tham khảo cho các hệ kỹ sư liên quan Hóa học (Hóa dầu, Hóa thực
phẩm, Môi trường, .). Nội dung gồm 23 bài, ñược chia thành 5 phần chính:
Phần I. Nhiệt ñộng học (7 bài, từ 1- 7)
Phần II. ðộng học - Xúc tác (4 bài, từ 8-11)
Phần III. ðiện hóa học (4 bài, từ 12-15)
Phần IV. Hóa lý các hệ phân tán (4 bài, từ 16-19)
Phần V. Hóa lý các hợp chất cao phân tử (4 bài, từ 20-23)
Bạn đang xem trước 20 trang nội dung tài liệu Giáo trình Thực hành hóa lý, để xem tài liệu hoàn chỉnh bạn click vào nút DOWNLOAD ở trên
g nư c và ngón tay gi a ñ tách màng ra kh i bình (tách
màng ra kh i mi ng bình và dùng nư c c t cho vào gi a màng và thành bình), ta có
m t túi colodion.
Cho vào túi colodion 20 ml dung d ch keo tinh b t 1%. Thêm vào ñó 2 ml dung
d ch NaCl 1%, bu c túi l i và nhúng túi vào c c ñ ng nư c c t. Sau 30 phút th nư c
trong c c v i dung d ch iod và v i dung d ch AgNO 3 . Ghi l i k t qu thí nghi m, gi i
thích.
Thí nghi m 7: S khuy ch tán ch m c a dung d ch keo
ð kh o sát kh năng khuy ch tán c a dung d ch keo, ngư i ta thư ng cho
khuy ch tán vào trong gel, vì trong các gel có n ng ñ th p ho c không có, do ñó s
khuy ch tán gi ng dung môi nguyên ch t.
Cho vào 3 ng nghi m m i ng 5 ml dung d ch keo th ch 3%, ñ ngu i ñông
thành gel.
Cho vào ng nghi m 1: 2 ml dung d ch HCl 1%; ng nghi m 2: 2 ml dung d ch
CuSO 4 10%; ng nghi m 3: 2 ml dung d ch keo Fe(OH) 3.
ð yên trên giá sau 1gi , quan sát hi n tư ng và gi i thích.
* Cách ñi u ch dung d ch keo th ch
55
Cân 1,5 gam th ch cho vào c c thu tinh, thêm vào 50 ml nư c c t ngâm cho
th ch n trong kho ng 30 phút . ð t c c th ch lên ñèn c n, ñun cho th ch tan h t. ð
ngu i cho nhi t ñ gi m còn 60 70 0 C. Cho vào th ch 1ml NaOH 0,1N và 5 gi t
phenolphtalein khu y ñ u. ð dung d ch keo th ch vào 3 ng nghi m như ñã ghi
trên, làm l nh tr l i nhi t ñ phòng ta s thu ñư c gel th ch.
16.4. Câu h i ki m tra
Trình bày quá trình hình thành và ñ c ñi m c u t o c a h t keo.
Trình bày và gi i thích các ñ c ñi m c a dung d ch keo.
Gi i thích các tính ch t c a dung d ch keo.
Hi n tư ng khuy ch tán c a dung d ch keo trong bài thí nghi m x y ra như th
nào? Gi i thích.
Trình bày cơ ch b o v h keo c a các ch t n hóa.
*
* *
56
Bài 17. ðI U CH NHŨ D CH B NG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÁN
VÀ KH O SÁT QUÁ TRÌNH CHUY N TƯ NG C A NHŨ D CH
17.1. M c ñích
Ti n hành ñi u ch nhũ d ch b ng phương pháp phân tán và kh o sát s chuy n
tư ng c a nhũ d ch b ng cách thay ñ i ch t nhũ hóa.
17.2. Cơ s lý thuy t
Nhũ d ch là h phân tán thô g m m t ch t l ng phân tán trong m t ch t l ng
khác, nghĩa là hai ch t không tr n l n vào nhau. Nhũ d ch cũng như các h phân tán
khác, cũng ñư c ñi u ch b ng hai phương pháp:
Phương pháp phân tán.
Phương pháp ngưng t hơi c a m t ch t l ng trong các ch t l ng khác.
Phương pháp th nh t ph bi n hơn phân tán ch t l ng b ng cách khu y, l c, c
sát. Quá trình hình thành nhũ d ch x y ra qua hai giai ño n: giai ño n phân tán (chia
kh i ch t l ng l n thành nh ng gi t nh phân tán vào m t ch t l ng khác nh công cơ
h c) và giai ño n nhũ hóa (thêm ch t nhũ hóa vào ñ làm b n nhũ d ch).
Nhũ d ch chia làm hai lo i:
Lo i “d u trong nư c” kí hi u D/N. Ví d : d u h a ho c benzen trong nư c.
Lo i “nư c trong d u” kí hi u N/D. (Nư c trong d u h a ho c benzen)
ð có th ñi u ch ñư c các nhũ d ch n ñ nh, ngư i ta dùng các ch t nhũ hoá.
Ch t nhũ hoá là nh ng ch t ho t ñ ng b m t có tác d ng làm gi m s c căng b
m t trên ranh gi i phân chia gi a các pha phân tán.
Phân t các ch t nhũ hoá ñư c bi u th : m t ñ u là hình g y (ph n ghét nư c) và
m t ñ u là hình tròn (ph n ưa nư c) như hình v :
Theo nguyên t c, các ch t nhũ hoá ñ i v i lo i nhũ d ch “d u trong nư c” thì
ph n l n là các ch t thân nư c ví d như: xà phòng c a các kim lo i ki m, các
protit ð i v i các nhũ d ch “nu c trong d u” thì các ch t nhũ hoá ph n l n là các
57
ch t ghét nư c ví d : xà phòng c a các kim lo i ña hoá tr , các ch t nh a thiên nhiên,
colophan,
Quá trình chuy n nhũ d ch t lo i này sang lo i khác g i là s ñ o tư ng hay
chuy n tư ng. ð th c hi n ñư c, ngư i ta cho thêm các ch t nhũ hoá khác lo i vào
nhũ d ch.
17.3. Th c nghi m
17.3.1 . D ng c , hóa ch t
Kính hi n vi, ng nghi m, ñũa thu tinh.
D u ho , dung d ch xà phòng natri (2%), dung d ch CaCl 2 1%, xuñăng (III),
benzen, toluen.
17.3.2 . Cách ti n hành thí nghi m
17.3.2.1. ði u ch nhũ d ch “d u trong nư c”
Cho vào ng nghi m 5 6 ml nư c c t và vài gi t d u th c v t, ñ y nút và l c
m nh. Nhũ d ch thu ñư c không b n, các h t d u phân tán s k t h p ngay l i v i nhau
và n i ngay lên trên m t dung d ch. ð n hoá c n pha thêm vài gi t (2%) c a m t
trong các ch t nhũ hoá thân nư c (ch ng h n, xà phòng Na) và l i l c m nh, ta thu
ñư c m t nhũ d ch b n v ng.
17.3.2.2. S chuy n tư ng c a nhũ d ch
Cho vào ng nghi m 2 ml dung d ch xà phòng Na 2% và gi t d u h a (ho c
benzen ho c toluen). ð y nút và l c kĩ cho thành m t nhũ d ch.
ð xác ñ nh lo i nhũ d ch N/D hay D/N ta dùng b t xuñăng (III) cho vào nhũ
d ch (hoà tan xuñăng (III) v i benzen trư c khi làm nhũ d ch), l c và l y m t vài gi t
ñưa lên lam kính th y tinh, quan sát dư i kính hi n vi: n u gi t có màu ñ thì ñó là
lo i nhũ d ch “d u trong nư c” , ngư c l i n u môi trư ng có màu ñ và các gi t có
màu tr ng là lo i nhũ d ch “ nư c trong d u” .
Cho vào nhũ d ch còn l i trong ng nghi m vài gi t dung d ch CaCl 2 1%, l c
m nh và xác ñ nh l i xem ñó là lo i nhũ d ch gì.
N u như nhũ d ch chưa có s chuy n tư ng hoàn toàn thì cho thêm vài gi t
CaCl 2 1% ti p t c l c m nh và l i ñem soi kính hi n vi.
17.4. Câu h i ki m tra
Khái ni m v nhũ d ch, cách phân lo i nhũ d ch.
Gi i thích ñ b n t p h p c a nhũ d ch.
B n ch t, tính ch t và cơ ch b o v nhũ d ch c a ch t nhũ hóa.
Gi i thích cơ ch c a quá trình chuy n tư ng.
58
Bài 18 H P PH ð NG NHI T C A AXIT AXETIC
TRÊN THAN HO T TÍNH
18.1. M c ñích
Xác ñ nh n ng ñ c a các dung d ch axit axetic trư c và sau khi h p ph .
V ñư ng h p ph ñ ng nhi t.
Xác ñ nh giá tr K và n trong phương trình Freunlich.
18.2. Cơ s lý thuy t
18.2.1 . M t s khái ni m
H p ph là m t hi n tư ng b m t, ñó là quá trình gi l i ch t khí ho c ch t tan
trên b m t phân cách pha (tư ng).
Ch t h p ph : là tư ng r n hay l ng có kh năng hút và gi l i trên b m t c a
mình nh ng ch t b h p ph .
Ch t b h p ph : là nh ng ion, phân t , nguyên t b gi l i trên b m t ch t h p
ph .
1
18.2.2 . Phương trình ñ ng nhi t h p ph Freundlich: a = K.P n
Trong ñó: a là ñ h p ph ; P là áp su t riêng ph n c a ch t b h p ph tr ng thái
cân b ng; K là h ng s h p ph và n là h ng s (0<1/n<1).
1
Xác ñ nh K và n b ng phương pháp ñ th : lg a = lg K + lg P
n
18.2.3 .Thuy t h p ph ñơn phân t c a Langmuir
Gi thuy t: + S h p ph do l c hóa tr gây ra.
+ S h p ph x y ra trên các trung tâm h p ph .
+ H p ph ñơn l p.
+ S h p ph thu n ngh ch.
+ Các phân t ch t b h p ph ch tương tác v i ch t h p ph .
Thi t l p phương trình:
G i P là áp su t ch t khí b h p ph ; θ là ph n b m t ch t h p ph b chi m gi
b i ch t b h p ph ⇒ Di n tích b m t ch t h p ph còn tr ng là (1 θ).
T c ñ quá trình h p ph : v hp = K 1.P.(1 θ)
T c ñ quá trình gi i h p ph : v ghp = K 2.θ
Khi cân b ng h p ph ñư c thi t l p thì: v hp = v ghp
59
K1.P
⇒ K 1.P.(1 θ) = K 2.θ ⇒ θ =
K1.P + K2
K1 a b.P
ð t: b = và θ = khi ñó ta có: a = amax ðây chính là phương trình
K2 amax 1+ b.P
ñ ng nhi t h p ph c a Langmuir. Các h ng s trong phương trình có th xác ñ nh
b ng phương pháp ñ th .
P 1 P
Phương trình ñ ng nhi t h p ph c a Langmuir ñư c vi t l i: = +
a amax.b amax
ð th có d ng:
P
a T=const
tg α = 1/a max
1
a .b
max
lgP
*Nh n xét:
+ Khi n ng ñ ch t b h p ph bé, K.P <<<1 ⇒ a=a max .b.P: ð h p ph tuy n
tính v i là áp su t ch t khí b h p ph .
+ Khi P l n, K.P >>>1 ⇒ a=a max : ð h p ph ñ t giá tr c c ñ i.
18.3. Th c nghi m
18.3.1 . D ng c , hóa ch t
Cân phân tích, bình tam giác 250 ml, thì k , gi y l c, ph u l c.
Dung d ch: CH 3COOH 1M, NaOH 0,1M; ch th màu là phenolphtalein
18.3.2 . Cách ti n hành thí nghi m
Pha loãng t dung d ch CH 3COOH 1M ñ có ñư c 100 ml các dung d ch có
n ng ñ sau:
STT bình 1 2 3 4 5
N ng ñ mol/l 0,025 0,05 0,1 0,2 0,4
60
Xác ñ nh l i n ng ñ th c c a các dung d ch trên b ng cách chu n ñ v i
NaOH 0,1M v i ch th màu là phenolphtalein (bình 1 và 2 l y 20 ml; bình 3 l y 10
ml; bình 4 l y 5 ml; bình 5 l y 2 ml ñ chu n ñ ).
Cân chính xác và cho vào 5 bình, m i bình 1,5 gam than ho t tính (m).
ðong vào 5 bình (ñã cho m gam than ho t tính), m i bình 50 ml dung d ch axit
axetic tương ng ñã chu n b trên.
L c kĩ và ñ yên trong 30 phút, trong 30 phút ch ñ i ta g p gi y l c.
L c qua gi y l c các dung d ch trên.
Xác ñ nh n ng ñ c a các dung d ch sau khi h p ph b ng cách chu n ñ v i
dung d ch chu n NaOH 0,1N (lư ng dung d ch l y như khi chu n ñ bư c 2).
Chú ý: m i dung d ch c n ñư c chu n ñ nhi u l n và l y giá tr trung bình.
18.3.3 . Tính toán k t qu thí nghi m
Lư ng axit axetic (x) ñã ñư c h p ph b i m gam than ho t tính t 50 ml dung
d ch ñư c tính theo công th c:
(C − C).50.1000
x = 0 (milimol)
1000
( C 0 , C : n ng ñ trư c và sau khi h p ph )
x
Tính lư ng axit axetic khi b h p ph b i 1gam than ho t tính ( ) . Tính các giá
m
x
tr : lgC, lg( ) .
m
K t qu ghi vào b ng như sau:
N ng ñ V N ng ñ V N ng ñ
NaOH NaOH x
S ñư c trư c th c c a sau h p sau h p ( )
m
chu n b ph lgC lgx
TT h p ph CH 3 COOH ph
1 0,025
2 0,05
3 0,1
4 0,2
5 0,4
x
V ñ th ñư ng ñ ng nhi t h p ph C.
m
Xác ñ nh các h ng s K và n trong phương trình Freunlich
61
18.4. Câu h i ki m tra
Gi i thích cơ s và ñi u ki n ñ x y ra quá trình h p ph .
Trình bày các thuy t v s h p ph .
Gi i thích các ñ c ñi m c a ch t h p ph .
*
* *
62
Bài 19. XÁC ð NH NGƯ NG KEO T
C A DUNG D CH KEO S T (III) HYDROXIT
19.1. M c ñích
Kh o sát s keo t c a dung d ch keo Fe(OH) 3 b ng ch t ñi n gi i.
Xác ñ nh ngư ng keo t ñ i v i t ng lo i ch t ñi n gi i.
19.2. Cơ s lý thuy t
19.2.1 . C u t o h t keo
T p h p L p ion QðT L p ion b t ñ nh L p ion khu ch tán
Nhân keo
H t keo
Mixen keo
Ví d : c u t o c a mixen keo Fe(OH) 3
+ x+
{mFe(OH) 3 nFeO (n x)Cl } .xCl
19.2.2 . S keo t
* S keo t b i các y u t v t lý: y u t th i gian; y u t cơ h c; y u t n ng ñ ;
y u t nhi t ñ .
* S keo t b i ch t ñi n ly:
Cơ ch keo t : các ion ngư c d u v i h t keo (cùng d u v i l p ion ngh ch c a
h t keo) s nén l p ñi n kép, làm cho l c hút gi a các h t keo l n hơn so v i l c ñ y
tĩnh ñi n và d n ñ n s keo t .
Ngư ng keo t ( γ): là lư ng ch t ñi n ly (mmol/lit) t i thi u c n thi t c n dùng
ñ gây keo th h keo trong m t th i gian nh t ñ nh. Giá tr ngư ng keo t ñư c xác
ñ nh theo bi u th c sau:
V.C
γ = v i V là th tích dung d ch ch t ñi n ly gây keo t (ml); C là n ng ñ
W
c a dung d ch ch t ñi n ly (mol/lit) và W là th tích h (lít) (bao g m c th tích c a
dung d ch keo và dung d ch ch t ñi n ly).
* So sánh kh năng gây keo t c a các ion:
63
ð i v i các ion có hóa tr khác nhau: ion nào có hóa tr càng l n thì kh năng
gây keo t càng cao.
ð i v i các ion có hóa tr b ng nhau: ion nào có bán kính càng l n thì kh năng
gây keo t càng cao.
19.3. Th c nghi m
19.3.1. D ng c , hóa ch t
ng nghi m, pipet, c c th y tinh, ñũa th y tinh.
Dung d ch NaCl 3N, KCl 3N, BaCl 2 3N; K 2SO 4 0,01N; dung d ch keo Fe(OH) 3.
19.3.2. Cách ti n hành thí nghi m
* Cách 1: Xác ñ nh kho ng n ng ñ gây keo t b ng cách pha loãng.
+ Bư c 1:
T dung d ch NaCl, KCl, BaCl 2 có n ng ñ 3N, dung d ch K 2SO 4 có n ng ñ
0,01 N và nư c c t, chu n b 20 ml dung d ch m i lo i theo t l sau (ch t ñi n gi i :
nư c c t): 1:1; 1:2; 1:4; 1:8; 1:16.
Dùng pipet cho vào 21 ng nghi m khô, s ch: m i ng 1 ml dung d ch keo
Fe(OH) 3. Thêm vào ng th nh t 1 ml nư c c t, cho vào 20 ng nghi m còn l i m i
ng 1 ml dung d ch ch t ñi n gi i ñã chu n b . L c nh , ñ u t t c 21 ng nghi m
(cư ng ñ và th i gian l c ph i như nhau).
ð yên kho ng 5 phút, quan sát và ghi k t qu vào b ng m u sau:
ng nào có s keo t thì ghi d u (+); ng nào không có s keo t ghi d u ( )
Bư c 1
Ch t ñi n gi i
1:16 1:8 1:4 1:2 1:1
NaCl 3N + + +
KCl 3N + + +
BaCl 2 3N + + +
K2SO 4 0,01N + + + +
+ Bư c 2:
ð i v i m i ch t ñi n gi i chu n b 5 dung d ch khác nhau có n ng ñ trong
kho ng có s keo t và không keo t (d a vào k t qu bư c 1). Ví d ñ i v i mu i
NaCl (theo b ng m u) thì k t qu bư c 1 cho th y n ng ñ gây ra keo t là 1:4, n ng
ñ không gây keo t là 1:8. Như v y ta ph i chu n b 5 dung d ch trong kho ng 1:8 và
1:4 ch ng h n: 1:7 ; 1: 6,5 ; 1:6 ; 1:5,5 ; 1:5 .
Làm l i thí nghi m v i nh ng dung d ch có n ng ñ v a pha . Ghi k t qu :
64
Ch t Bư c 2
ñi n gi i 1:7 1:6,5 1:6 1:5,5 1:5
NaCl +
N u kho ng n ng ñ gây keo t c a ch t ñi n gi i có th chia nh ñư c n a thì
ti n hành ti p bư c 3 (tương t như bư c 2).
ð i v i các ch t ñi n gi i khác làm tương t .
19.3.3. Tính toán k t qu thí nghi m
D a vào n ng ñ ban ñ u và k t qu bư c 2 ta tính giá tr t i ngư ng keo t
C.V
theo công th c sau: γ = d .1000 (mñlg/l). Trong ñó: C là n ng ñ c a ch t
(Vd +VSol )
ñi n gi i; V d là th tích ch t ñi n gi i ñã l y ñ gây keo t ; VSol là th tích sol s t ñã
l y ñ xác ñ nh ngư ng keo t .
Ví d : ð i v i mu i NaCl n ng ñ ban ñ u là 0,5N; n ng ñ keo t bư c 2 là
1:5; khi tr n 1 ml dung d ch trên v i 4 ml dung d ch keo thì n ng ñ c a dung d ch b
pha loãng m t l n n a 1:4.
1.5,0
V y ngư ng keo t γ = .1000 = 17 (mñlg/l)
1( + 5)(1+ )4
So sánh giá tr ngư ng keo t c a nh ng ch t ñi n gi i trên và rút ra k t lu n.
* Cách 2: ti n hành b ng phương pháp chu n ñ
Cho vào 5 ng nghi m m i ng 10 ml dung d ch keo Fe(OH) 3. ng th nh t ñ
nguyên, dùng làm ng m u ñ so sánh.
Chu n ñ ng th 2 v i dung d ch NaCl cho t i khi dung d ch keo v n ñ c. Các
ng 3, 4, 5 chu n ñ v i dung d ch KCl, BaCl 2 , K 2SO 4 .
Chú ý: v a nh dung d ch ch t ñi n gi i v a l c kĩ dung d ch keo.
+ Ghi th tích dung d ch ch t ñi n gi i ñã chu n ñ .
+ N u g i N là n ng ñ ñương lư ng c a dd, V là th tích dd ñã dùng khi chu n
ñ , thì N.V là s ñương lư ng gam ch t ñi n gi i ñã dùng cho 10 ml dd keo. ð tính
cho 1 lít dung d ch ta ph i nhân v i 100: γ = N.V.100 (mñlg/l)
19.4. Câu h i ki m tra
Gi i thích các y u t b n v ng c a dung d ch keo.
Mô t hi n tư ng và gi i thích các tính ch t ñi n ñ ng h c c a h t keo.
Trình bày các thuy t v s keo t .
Gi i thích quá trình keo t nhanh b ng ch t ñi n gi i.
65
PH N V HÓA LÝ H P CH T CAO PHÂN T
Bài 20 XÁC ð NH PHÂN T LƯ NG H P CH T POLYME
20.1. M c ñích
Xác ñ nh phân t lư ng cao su thiên nhiên b ng phương pháp ño ñ nh t.
20.2. Cơ s lý thuy t
Phân t lư ng h p ch t polyme có th xác ñ nh b ng nhi u phương pháp khác
nhau d a vào s ph thu c c a m t ñ c trưng nào ñó c a h p ch t polyme vào phân t
lư ng c a nó. Các ñ c trưng ñó có th là áp su t th m th u, ñ phân tán ánh sáng, ñ
nh t, ñ gi m nhi t ñ ñông ñ c, ñ tăng nhi t ñ sôi.
Phương pháp ño ñ nh t là phương pháp ñơn gi n v m t th c nghi m, ñ ng th i
cho phép ñánh giá phân t lư ng trong kho ng tương ñ i r ng (M ≈ 10 4 10 6 ñvC),
tuy r ng phương pháp này không hoàn toàn chính xác.
Trư c h t ta hãy xét m t s ñ nh nghĩa chung v ñ nh t như : ñ nh t tuy t ñ i,
ñ nh t tương ñ i, ñ nh t riêng, ñ nh t rút g n, ñ nh t ñ c trưng.
*ð nh t tuy t ñ i:
Theo ñ nh nghĩa Poañây, n u m t ch t l ng ch y qua m t mao qu n có chi u dài
L (cm), bán kính r (cm), dư i tác d ng c a áp su t P (ñyn/cm 2),sau th i gian t (giây)
ch y qua ñư c th tích V(cm 3) thì ñ nh t tuy t ñ i có th ñư c tính theo công th c:
π Pr 4
η = t (1)
8LV
N u ch t l ng ch y qua mao qu n ch do tác d ng tr ng l c, thì:
P = gH ρ (2)
Trong ñó: g : gia t c tr ng trư ng.
H : hi u s m c dung d ch trong mao qu n.
ρ : t tr ng dung d ch.
π.g.H.ρ.r 4 dyn.giây
Ta có: η = t ( = poa )
8LV cm2
ð i v i nh t k cho s n thì các ñ i lư ng L, V, H, r là h ng s .
π.g.H.r 4
N u ñ t: = const = K thì ñ i lư ng K ñư c g i là h ng s c a nh t k và
8LV
ñư c tính b ng th i gian mà ch t l ng có ñ nh t bi t s n ch y qua nh t k .
η
K = 0 (3)
ρ0.t0
66
V i: ηo, ρo, to l n lư t là ñ nh t, t tr ng và th i gian ch y c a ch t l ng
chu n.
ð nh t tuy t ñ i c a m t ch t có th tính theo h th c:
η = K. ρ.t (4)
Trong ñó: K : h ng s nh t k .
ρ : t tr ng dung d ch nhi t ñ cho s n.
t : th i gian ch y trung bình c a dung d ch.
*ð nh t tương ñ i:
ð xác ñ nh tr ng lư ng phân t ngư i ta không c n bi t giá tr ñ nh t tuy t ñ i,
mà ch c n bi t ñ nh t tương ñ i c a dung d ch.
η
dung d ch
ηtương ñ i =
(5)
ηdung môi
Mu n xác ñ nh ñ nh t tương ñ i c n bi t th i gian ch y t c a dung d ch và th i
gian ch y t 0 c a dung môi ch y qua mao qu n c a nh t k nhi t ñ xác ñ nh. N ng
ñ c a dung d ch thư ng ñư c bi u di n b ng gam trên 100 ml dung môi, v y:
ηtương ñ i = t /t o 6)
*ð nh t riêng:
ð nh t riêng là t s gi a hi u s ñ nh t c a dung d ch và dung môi v i ñ
nh t c a dung môi. ð nh t riêng ñư c xác ñ nh b ng h th c :
ηriêng = (t t o)/t o = ηtương ñ i – 1 (7)
*ð nh t rút g n:
ð nh t rút g n là t s c a ñ nh t riêng dung d ch v i n ng ñ c a nó.
ηrút g n = ηriêng /C (8)
*ð nh t ñ c trưng:
ð nh t ñ c trưng là gi i h n c a ñ nh t rút g n khi n ng ñ c a dung d ch ti n
η
t i không. []η = lim (9)
C −>O C
ð xác ñ nh phân t lư ng h p ch t polyme, ngư i ta s d ng h th c Mak
Euvin bi u di n s ph thu c gi a ñ nh t ñ c trưng và phân t lư ng ch t polyme.
[η] = K.M α (10)
67
K và α là h ng s ph thu c vào b n ch t c a dung môi và nhi t ñ .( α có giá tr
kho ng 0,5 0,8)
ð nh t ñ c trưng ñư c xác ñ nh b ng th c nghi m như sau:
Pha m t lo t dung d ch ch t polyme có n ng ñ ph n trăm t r t bé r i l n d n
lên (n ng ñ cao nh t không quá 1gam/100 ml). Sau khi ñã xác ñ nh ñ nh t c a m i
dung d ch, tính ñ nh t rút g n cho m i dung d ch và xây d ng ñ th như Hình 20.1.
ðo n th ng mà ñư ng bi u di n c t tr c tung s cho ta ñ nh t ñ c trưng. Theo
h th c (10) ta có : lg[ η] = lgK + αlgM (11)
N u bi t ñư c giá tr c a các h ng s K và α và b ng th c nghi m xác ñ nh ñư c
[η], ta có th tính ñư c phân t lư ng M c a polyme.
Giá tr K và α ñ i v i m t s h c a polyme dung môi ñã cho s n (B ng1)
B ng1. Các h ng s K và ααα c a m t s h polyme dung môi
Mi n M c a
Nhi t ñ
Các ch t polyme Dung môi K.10 4 ααα polyme
(t 0C)
(M.10 5) ñvC
Polistiren Toluen 30 3,7 0,62 2,0 18,0
Polimetylmetacrilat Clorofooc 20 0,40 0,82 0,56 9,8
Polivinylaxetat Axeton 50 2,8 0,67 0,77 8,5
Poliisopren(Cao su TN) Toluen 20 5,02 0,67 0,4 15,0
Rư u polivynylic Nư c 50 5,9 0,67 0,44 1,1
20.3. Th c nghi m
20.3.1 . D ng c , hóa ch t
Nh t k t: Có hai lo i nh t k thông d ng trong phòng thí nghi m.
68
Nh t k Otvan (Hình 20.2)
Nh t k Otvan có hình ch U, m t nhánh có mao qu n (kích thư c l 0,6 0,8
mm) ph n trên c a mao qu n n i li n v i m t hay hai b u hình c u có th tích kho ng
1 2 ml. Nh t k Otvan dùng ñ xác ñ nh ñ nh t v i t ng n ng ñ xác ñ nh. Th tích
dung d ch dùng cho m i m t l n ño ph i hoàn toàn b ng nhau.
Nh t k Ubilôt (Hình 20.3)
Nh t k Ubilôt khác v i nh t k Otvan là có thêm m t nhánh th 3 g n li n v i
nhánh có mao qu n qua m t b u ch a nh . Nhánh th 3 này có tác d ng ng t dòng
dung d ch cu i mao qu n, cho nên th i gian dung d ch ch y qua mao qu n không ph
thu c vào lư ng dung d ch trong b u ch a.
Nh t k Ubilôt có nhi u ưu ñi m hơn, dùng ti n l i hơn, vì có th pha loãng
n ng ñ dung d ch ngay trong b u ch a b ng cách cho thêm vào m t lư ng dung môi
tương ng.
Nh t k trư c khi dùng ph i ñư c r a b ng h n h p sunfocromic, tráng l i b ng
c n ho c ete, xong ñem s y khô trong t s y.
H p ch t cao phân t : Polyme trư c khi dùng ph i ñư c tinh ch b ng cách cho
k t t a nhi u l n và ñem s y khô nhi t ñ 50 600C trong t s y chân không cho ñ n
khi tr ng lư ng không ñ i. Polyme (ñã tinh ch , s y khô) ñư c pha vào dung môi v i
các n ng ñ khác nhau, pha loãng 5 n ng ñ ban ñ u không l n quá 1g/100 ml.
20.3.2. Cách ti n hành thí nghi m
M c ñích thí nghi m là xác ñ nh phân t lư ng cao su thiên nhiên nhi t ñ
30 0C b ng nh t k Otvan.
Pha dung d ch cao su trong toluen v i các n ng ñ 0,4%; 0,2%; 0,1%; 0,05%;
0,025% ñi t dung d ch 0,4%.
Tráng nh t k b ng toluen.
Dùng pipet hút 5 ml toluen cho vào nhánh ph i c a nh t k , cho nh t k vào
thùng ñi u nhi t kho ng 15 phút, r i dùng qu bóp cao su hút lên ng p quá m c N m t
ít, r i tháo qu bóp cao su ra cho toluen ch y t nhiên và dùng ñ ng h b m giây ño
th i gian toluen ch y t v ch N ñ n v ch M. ðo 4 5 l n, l y giá tr trung bình (chú ý
th i gian m i l n ño không ñư c khác nhau quá 0,2 giây). Giá tr ño ñư c là th i gian
to.
Ti n hành ño các dung d ch còn l i như ñã làm trên. C m i l n ño dung d ch
m i, ph i tráng nh t k b ng chính dung d ch y ít nh t 2 l n.
Các dung d ch tráng, dung môi và dung d ch ñã ño ñ l n vào m t bình thu h i.
Làm xong thí nghi m, nh t k ph i ñư c tráng b ng toluen nhi u l n.
69
20.3.3 . Tính toán k t qu thí nghi m
Các k t qu thí nghi m ghi vào b ng theo m u sau:
B ng 2. K t qu thí nghi m
S TT N ng ñ C Th i gian ch y ηηηtương ñ i ηηηriêng ηηηriêng
(%) (giây)
C
1 . . . . .
2 .. .. .. .. ..
3 .. .. .. .. ..
4 . . . . .
5 . . . . .
6 . . . . .
7 . . . . .
8 .. .. .. .. ..
9 .. .. .. .. ..
10 . . . . .
D a vào các k t qu b ng 2 xây d ng ñ th ηriêng /C C . T ñó xác ñ nh ñư c
phân t lư ng cao su.
20.4. Câu h i ki m tra
Trình bày khái ni m v h p ch t cao phân t .
ð c ñi m c u t o và phân lo i h p ch t cao phân t .
Các phương pháp xác ñ nh kh i lư ng phân t c a h p ch t cao phân t .
70
Bài 21 XÁC ð NH ðI M ð NG ðI N TÍCH C A GELATIN
B NG PHƯƠNG PHÁP TRƯƠNG
21.1. M c ñích
Xác ñ nh ñi m ñ ng ñi n tích c a gelatin
21.2. Cơ s lý thuy t
21.2.1. Hi n tư ng trương c a ch t cao phân t
Polyme trương và hoà tan trong m t s ch t l ng phân t lư ng nh . Vì linh ñ
c a phân t dung môi l n hơn nhi u so v i linh ñ c a phân t polyme nên trong giai
ño n ñ u tiên các phân t dung môi s th m sâu vào phân t polyme làm cho kh i
lư ng và th tích polyme tăng lên nhưng hình d ng v n gi nguyên, t o thành gel.
Hi n tư ng này g i là s trương polyme.
V i các polyme t ng h p phân c c và các ch t protein, s trương b t ñ u t quá
trình solvat hóa nh ng nhóm ch c phân c c. Khi hình thành l p sonvat hóa, lư ng
dung môi ñư c h p th vào kho ng 20 40% kh i lư ng polyme khô. Giai ño n ti p
theo là quá trình trương, lư ng dung môi ñư c h p th có th g p hàng ch c l n th
tích polyme khô quá trình này ñư c gi i thích b ng hi n tư ng th m th u. Theo quan
ñi m hi n ñ i, s trương liên quan m t thi t v i c u trúc phân t polyme.
ð trương polyme ñư c ñánh giá theo kh i lư ng ch t l ng h p th b i 1g
polyme khô. ð trương có th xác ñ nh b ng phươ
Các file đính kèm theo tài liệu này:
giao_trinh_thuc_hanh_hoa_ly.pdf
